UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO
FACULTAD DE QUIMICO-FARMACOBIOLOGIA
LABORATORIO DE ANALISIS DE ALIMENTOS I
PRÁCTICA No. 2
DETERMINA CIÓN DE LÍPIDOS (EXTRACTO ETEREO)
INTEGRANTES:
AGUILAR AVILES NORMA LETICIA
CAMPOS ARIZA ROSAURA
CASTRO RAMIREZ SAHARA BETZABE
DÍAZ FLORES MARLENE DEL CARMEN
PEREZ GARCIA MARICELA
EQUIPO No 10
Morelia, Michoacan de Ocampo
PRACTICA No 2
DETERMINACION DE LIPIDOS (EXTRACTO ETEREO)
OBJETIVO
Determinar la concentracion de la grasa cruda por extracto etereo libre en una muestra libre de humedad.
FUNDAMENTO
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:
1) Como componentes estructurales de las membranas,
2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico,
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.
1) Como componentes estructurales de las membranas,
2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico,
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.
Extracto etereo se refiere al conjunto de las sustancias extraidas con eter etilico. Incluye además de los ésteres, ácidos grasos con el glicerol a los fosfolipidos, las lecitinas, los esteroloes, las ceras, los acidos grasos libres, los caratenoides, la clorofila y otros pigmentos. La determinacion del extracto etereo se remonta a los trabajos llevados acabo primero por los investigadores de las estaciones agricolas experimentales, alemanes y más tarde por la de las norteamericanas e inglesas. La determinacion se lleva acabo sobre una muestra previamente deshidratada. Se suelen utilizar dos tipos de extractores: los continuos entre los que cabe citar los tipos underwrites, knorr, goldfish o barley-walker.
El extractor de Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a", se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón "c", el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
El extractor de Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a", se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón "c", el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de este método depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente.
PROCEDIMENTO
1.-Pesar muestra 3-5 g
2.-Cubrir muestra con papel filtro.
3.-Montar el equipo (el matraz balón previamente a peso constante).
4.-Añadir por el condensador una cantidad suficiente de éter para obtener tres descargas del extractor (medir 160 ml. de éter)
5.-Hacer circular el agua por el condensador e iniciar el calentamiento del matraz, la evolucion de evaporacion del éter no sobre pase las dos gotas por segundo.
6.-Efectuar la extraccion durante 3 a 5 hrs.
7.-Dejar caer una gota de eter sobre un vidrio de reloj, se observa que no quede residuo al evaporarse el éter.
8.-Desacoplar el equipo y evaporar el éter (recuperandolo).
9.-Verificar que el cartucho no se persiva el olor a eter.
10.-Atemperar y pesar asta peso constante.
4.-Añadir por el condensador una cantidad suficiente de éter para obtener tres descargas del extractor (medir 160 ml. de éter)
5.-Hacer circular el agua por el condensador e iniciar el calentamiento del matraz, la evolucion de evaporacion del éter no sobre pase las dos gotas por segundo.
6.-Efectuar la extraccion durante 3 a 5 hrs.
7.-Dejar caer una gota de eter sobre un vidrio de reloj, se observa que no quede residuo al evaporarse el éter.
8.-Desacoplar el equipo y evaporar el éter (recuperandolo).
9.-Verificar que el cartucho no se persiva el olor a eter.
10.-Atemperar y pesar asta peso constante.
11.-Calcular el porcentaje de humedad.
CÁLCULOS
P = Peso en g de matraz con grasa
p= peso en g del matrz sin grasa
M= peso en gramos de la muestra
% de lipidos extracto etereo = N /P X 100
FORMULA
% DE LÍPIDOS DE EXTRACTO ETEREO = ((P -p ) /M ) X 100
M= 2.0020
p=96.5471g
P=96.6298g
% DE LÍPIDOS= ((96.6298g -96.5471g)/2.0020) X 100
% DE LÍPIDOS= 4.1308
2.0020 g _______ 100%
X _______ 4.1308%
X= 0.0827 g
RESULTADOS
De acuerdo al procedimiento y al método empleado se obtuvo una cantidad de 0.0827g de grasa este peso incluye otras sustancias solubles en eter.
OBSERVACIONES
En la determinación de lípidos por el método de extracto etéreo
Primeramente se pesa la muestra antes de comenzar con la practica, para realizar la determinación se necesita montar el equipo, es importante tener el matraz balón a peso constante esto nos permitirá que no afecta a los resultados puesto que el matraz puede tener factores de de alteración o interferencia como son la humedad, entre otros, se utiliza el éter como extractor de la grasa de la muestra.
Primeramente se pesa la muestra antes de comenzar con la practica, para realizar la determinación se necesita montar el equipo, es importante tener el matraz balón a peso constante esto nos permitirá que no afecta a los resultados puesto que el matraz puede tener factores de de alteración o interferencia como son la humedad, entre otros, se utiliza el éter como extractor de la grasa de la muestra.
La determinacion de lípidos por el método de soxhlet es muy tardado ya que necesita de 3 a 5 horas para su procesamiento, además de que se requiere tener cuidado, controlar la temperatura ya que el eter ebulle a 45°C y al aumentar mas la temperatura puede explotar, tambien es importante destacar la cantidad de eter a utilizarse otro factor que hay que tomar en cuenta es el regulamiento de la presion del agua.
El eter es uno de los solventes indispensables para la separación de los lipidos contenidos en ciertos alimentos. Una vez terminado el proceso de extracto etereo se debe someter la muestra al rotavapor, que permite la separación entre el solvente y la muestra obteniendo la recuperación del eter, dejando la muestra libre del solvente.
Balanza analitica
Equipo soxhlet
Rotavapor
CONCLUSIONES
La practica es algo tardado y requiere de mucho cuidado, el metodo de soxhlet fue el que llevamos acabo en la practica, aunque en la bibliografia exiten otros aparatos para la determinacion de grasa.
Los resultados obtenidosnos indica que nuestra muestra contiene poca cantidad de grasa.
BIBLIOGRAFIA
2.-www.colpos.mx/bancodenormas/index.php?option=com_bookmarks&Itemid=40&catid=-1&task=view&mode=1&id
3.- www.ispch.cl/lab_amb/met_analitico/doc/ambiente%20pdf/GrasSoxhlet.pdf
